Yodometri dan Yodimetri

A. Judul Percobaan     : Yodometri dan Yodimetri

B. Tujuan Percobaan   : Mahasiswa mampu dan menguasai konsep oksidator dan       reduktor

C. Dasar Teori

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikkan bilangan oksidasi,sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai hilangnya electron sedangkan reduksi memperoleh electron. Oksidator adalah senyawa dimana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikkan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling mengkompensasi satu sama lain.

Titrasi-titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dengan analit. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian penggunaan indikator yang dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering digunakan. Titrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan 2 cara, yaitu titrasi langsung (iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri)[1].

Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stokiometri yang sederhana pelaksanaannya praktis dan tidak banyak masalah dan mudah. Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri). Iodimetri merupakan titrasi langsung dan merupakan metoda penentuan atau penetapan kuantitatif yang pada dasar penentuannya adalah jumlah I₂ yang bereaksi dengan sample atau terbentuk dari hasil reaksi antara sample dengan ion iodide. Iodimetri adalah titrasi redoks dengan I₂ sebagai penitar[2].

v  Iodometri

Merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai oksidasi lebih besar dari sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO₄ 5H₂O. Pada Iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebih dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku tiosulfat. Banyaknya volume tiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan iod yang dihasilkan dan setara dengan banyaknya sampel. Prinsip penetapannya yaitu bila zat uji (oksidator) mula-mula direaksikan dengan ion iodida berlebih, kemudian iodium yang terjadi dititrasi dengan larutan tiosulfat.

          Reaksinya :     oksidator + KI → I₂

                               I₂  +  2 Na₂S₂O₃   →  2NaI + Na₂S₄O₆

Metode titrasi langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi tak langsung (iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia[3].

Pada proses iodometri atau titrasi tidak langsung banyak zat pengoksida kuat yang dapat dianalisis dengan menambahkan KI berlebihan dan mentitrasi iodium yang dibebaskan. Karena banyak zat pengoksida yang menuntut larutan asam untuk bereaksi dengan iodida, natrium tiosulfat lazim digunakan sebagai titran. Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau netral karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin dan ion hidroksida. Dalam keadaan alkali ion-ion akan mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion sulfat sehingga titik kesetaraannya tidak tepat lagi. Namun pada proses iodometri juga perlu dihindari konsentrasi asam yang tinggi karena asam tiosulfat yang dibebaskan akan mengendap dengan pemisahan belerang. Iodometri menurut penggunaan dapat dibagi menjadi 4 golongan yaitu : 1) titrasi iod bebas ; 2) titrasi oksidator melalui pembentukan iodium yang terbentuk dari iodide ; 3) titrasi reduktor dengan penentuan iodium yang digunakan ; 4) titrasi reaksi, titrasi senyawa dengan iodium melalui adisi atau subtitusi[4].

v  Iodimetri

Merupakan titrasi langsung dengan menggunakan baku iodium (I₂) dan digunakan untuk analisis kuantitatif senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih kecil daripada system iodium-iodida atau dengan kata lain digunakan untuk senyawa-senyawa yang bersifat reduktor yang cukup kuat seperti Vitamin C, tiosulfat, arsenit, sulfide, sulfit, Stibium (III), timah (II), dan ferosianida. Daya mereduksi dari berbagai macam zat ini tergantung pada konsentrasi ion hydrogen, dan hanya dengan penyesuaian pH dengan tepat yang dapat menghasilkan reaksi dengan iodium secara kuantitatif. Namun, metode iodimetri ini jarang dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah. Prinsip penetapannya yaitu apabila zat uji (reduktor) langsung dititrasi dengan larutan iodium ( I₂ ) sebagai larutan standart.

          Reaksinya : Reduktor      → oksidator + e

                       I₂ + 2e         → 2I

Iodimetri adalah suatu proses analitis di mana suatu agen pereduksi dititrasi langsung dengan iodin (I₃^-), dan iodin bertindak sebagai agen pengoksidasi.

Titrasi langsung yang disebut iodimetri, larutan baku I₂ dipakai sebagai titrat atau titran untuk mengoksidasi analat, cara ini jarang dipakai sebab iodium sendiri merupakan oksidator lemah. Titrasi tidak langsung yang disebut iodometri, KI digunakan sebagai reduktor untuk mereduksi analat sehingga terbentuk I₂ bebas, I₂ bebas ini dititrasi oleh larutan baku Na₂S₂O₃. Cara ini dapat digunakan untuk menganalisis hampir semua oksidator yang kuat sehingga lebih sering digunakan daripada iodimetri. Titrasi iodimetri merupakan titrasi langsung terhadap zat – zat yang potensial oksidasinya lebih rendah dari sistem iodium – iodida, sehingga zat tersebut akan teroksidasi oleh iodium. Cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi iodium yaitu secara langsung disebut iodimetri, dimana digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya.

Iodimetri adalah oksidasi kuantitatif dari senyawa pereduksi dengan menggunakan iodium. Iodimetri ini terdari dari 2 yaitu : 1) Iodimetri metode langsung, bahan pereduksi langsung dioksidasi dengan larutan baku iodium. Contohnya pada penetapan kadar asam askorbat ; 2) Iodimetri metode residual ( titrasi balik), bahan pereduksi dioksidasi dengan larutan baku iodium dalam jumlah berlebih dan kelebihan iod akan dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Contohnya pada penetapan kadar natrium bisulfit.

Dalam titrasi iodimetri, iodin dipergunakan sebagai sebuah agen pengoksidasi, namun dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi yang dititrasi langsung dengan iodin. Karena itu jumlah dari penentuan-penentuan iodimetrik adalah sedikit. Substansi-substansi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin yaitu zat-zat dengan potensial reduksi yang jauh lebih rendah adalah tiosulfat, arsenik (III), antimon (III), sulfida, sulfit, timah (II) dan ferosianida, zat-zat ini bereaksi lengkap dan cepat dengan iod bahkan dalam larutan asam[5].

D. Alat dan Bahan

1.       Alat

No	Nama Alat	Kategori	Gambar	Fungsi
1.	Gelas Kimia	1		Digunakan sebagai tempat larutan dan dapat juga memanaskan larutan kimia
2.	Erlemeyer	1		Digunakan untuk tempat zat yang akan dititrasi
3.	Buret	1		Digunakan untuk melakukan titrasi
4.	Labu ukur	1		Digunakan untuk mengencerkan suatu larutan
5.	Pipet	1		Digunakan untuk mengambil bahan yang berbentuk larutan dalam jumlah yang kecil
6.	Statif dan Klem	1		Digunakan sebagai penjepit,misalnya menjepit buret dalam proses titrasi
7.	Neraca analitik	2		Digunakan untuk menimbang berat suatu benda atau zat kimia
8.	Kaca arloji	1		Digunakan sebagai wadah untuk menimbang zat padat
9.	Spatula	1		Digunakan untuk mengambil zat dalam bentuk padatan

2.       Bahan

No.	Bahan	Kategori	Sifat Fisik	Sifat Kimia
1.	Kalium iodat (KIO3)	Khusus	·  Serbuk hablur ·  putih.	·     Larut dalam air.
2.	Kalium iodiada     (KI)	Khusus	· Masa molar 166,0028 gr/mol · Densitas 3,123 gr/cm3 · Titiklelah 681 0C ·  Titikdidih 1330 0C	·       Kelarutandalam air 128 gr/100 m ·      Larut dalam eterdanamonia
3.	Asam sulfat (H2SO4)	Umum	· Rumusmolekul : H2SO4 · Beratmolekul : 98,08 gr/mol ·  Densitas:1,84 gr/ml	·         asam sulfat sangatlah eksotermikasam sulfat adalahzat pendehidrasi yang sangatbaik
4.	Natrium triosulfat (Na2S2O3)	Umum	·      Hablur besar tidak berwarna /serbuk   Hablur kasar ·      Dalam lembab meleleh basah ·      Dalam hampa udara merapuh.	·    Larut dalam 0,5 bagian air ·       Praktis tidak larut dalam     etanol
5.	Tembaga sulfat (CuSO4.5H2O)	Umum	·      Prisma tri klinik ·      Serbuk hablur ·      berwarna biru.	·   Larutdalam 3 bagian air dan 3 bagiangliserol ·   sangat sukarlarut dalam etanol

E. Prosedur Kerja

1.          Yodometri

Ø  Pembuatan larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N

 

-       Menimbang sebanyak 24,8 gram dan melarutkan dengan aquadest 1 liter

-       Menyimpan dalam botol yang bersih yang sudah dibilas dengan larutan N_a2S₂O₃ yang baru dibuat

-       Menambahkan 1 tetes kloroform

Ø  Standarisasi dengan larutan KIO₃

 

-       Memasukkan kedalam Erlenmeyer sbanyak 10 ml

-       Menambah 5 mL KI 20 % dam 8 ml H₂SO₄ 4 N

-      Menitrasi dengan larutan Na₂S₂O₃ hingga warna kuning

-       Menambah indikator amilum

-      Melakukan titrasi kembali sampai warna biru hilang

-       Melakukan duplo

Ø  Penetapan Cu (II) dalam CuSO₄  5H₂O

 

-     Menimbang sebanyak 2 gram

-       Melarutkan dengan aquadest

 

-    Masukan dalam labu ukur 100 mL

-    Mengimpitkan dan mengocok

-    Memasukan 10 mL kedalam erlnmeyer

-    Menambahkan KI 20 % sebanyak 50 ml dan H₂SO₄ 4 N

-    Mentitrasi  dengan larutan Na₂S₂O₃ hingga warna muda

-    Menambah indikator amylum

-    Melakukan titrasi kembali sampai warna biru hilang

 

F. Hasil Pengamatan dan Perhitungan

No	Perlakuan	Hasil pengamatan
1.	Menimbang CuO4S.5H2O sebanyak 0,5 gram	CuO4S.5H2O 0,5 gram berwarna biru
2.	Dilarutkan didalam labu takar sampai 25 ml dengan aquadest	Larutan 25 ml berada didalam labu takar
3.	Mengukur 10 ml laruran CuO4S.5H2O dan dimasukkan kedalam labu erlemeyer	Larutan berada didalam labu erlemeyer
4.	Mengukur  5 ml KI 20% dan H2SO4 4 N kemudian dimasukkan kedalam labu erlemeyer yang berisi larutan CuO4S.5H2O	Larutan bercampur dan berwarna coklat kekuningan
5.	Menitrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai larutan berubah warna menjadi coklat susu	Larutan berubah dari warna coklat kekuningan menjadi coklat susu
6.	Mencatat volume titrasi	Volume : 7,3 ml
7.	Menambahkan indicator amilum sebanyak 3 tetes	Larutan berwarna abu-abu
8.	Menitrasi kembali dengan  Na2S2O3 sampai larutan berwarna putih susu dan mencatat volumenya	Larutan berwarna putih susu dan volumenya 0,7 ml
9.	Melakukan secara duplo	Sebelum penambahan amilum : 7,5 ml Setelah penambahan amilum : 0,5 ml

Perhitungan

1. Mencari konsentrasi CuSO₄

      Mb × Vb = Me × Ve

      0,09816 M × 8 ml = Me × 10 ml

      Me = 0,09816 M × 8 ml

                        10 ml

      Me = 0,078528 N

2. Mencari berat CuSO₄.5H₂O

      N =

      gr = N × Be × V

      gr = 0,078528 N × 249,68 × 0,01 L

      gr = 0,196 gram

3. Mencari kadar Cu dalam CuSO₄.5H₂O

      %Cu =   × 100%

               =   × 100%

                = 25%

G. Pembahasan

Yodium merupakan oksidator yang relatif lemah. Oksidasi potensial sistem yodium yodida ini dapat dituliskan sebagai reaksi berikut ini :

I₂ + 2 e^- 2 I^- Eo = + 0,535 volt

Yodometri merupakan titrasi tidak langsung, metode ini diterapkan terhadap senyawa dengan potensial oksidasi yang lebih besar dari sistem yodium yodida. Yodium yang bebas dititrasi dengan natrium tiosulfat. Yodimetri merupakan titrasi langsung dengan baku yodium terhadap senyawa dengan potensial oksidasi yang lebih rendah.

1. Iodometri

Dalam percobaan ini, titrasi iodometri menggunakan larutan Na₂S₂O₃ sebagai titran untuk menentukan kadar iodium yang dibebaskan pada suatu reaksi redoks dimana reaksi yang terjadi adalah :

Oksidator + 2I^-                       I₂ + reduktor

I₂ + 2S₂O₃^2-                            2I^- + S₄O₆^2-

      Tititk akhir titrasi ditetapkan dengan bantuan indikator amylum, yang ditambahkan sesaat sebelum titik akhir tercapai. Warna biru kompleks iodium amylum akan hilang pada saat titik akhir tercapai.

-          Penentuan Cu (II)dalam CuSO₄.5H₂O    

Langkah yang harus pertama kali dilakukan dalam percobaan ini adalah 0,5 gr CuSO₄.5H₂O ditimbang & dilarutkan dengan aquades dalam labu ukur 25 ml kemudian dipipet 10 ml kedalam Erlenmeyer, ditambahkan 5 ml KI 20% dan H₂SO₄ 4 N.

Larutan sebelum dititrasi

      Saat dititrasi dengan natrium tiosulfat, terjadi perubahan warna menjadi muda.

Larutan setelah terjadi titrasi

Stelah dititrasi didapati volume awal titrasi yakni 7,3 ml. Dan saat ditambahkan 5 tetes amylum terjadi perubahan warna abu-abu. Kemudial dititrasi kembali dengan natrium tiosulfat sampai larutan menjadi warna putih susu. Volume yang didapat setelah terjadi perubahan warna putih susu yakni 0,7 ml.

    Larutan setelah dititrasi

Potensial standar Cu (II) 

Cu²⁺  +   e                                    Cu⁺

Pada persamaan diatas adalah + 0,15 gram V karena itu iod, E⁰ = +0,53 V, merupakan zat pengoksida yang lebih baik dari pada ion Cu (II), tetapi bila ion iodide ditambahkan ke dalam larutan Cu (II) terbentuk endapan Cu (I),

2Cu²⁺  +   4I^-                                  2CuI_(s) +  I₂

Reaksi berjalan ke kanan dengan pembentukan endapan dan juga oleh panambahan ion iodida berlebih.

pH larutan ini sebaiknya antara 3 dan 4. pada pH yang lebih tinggi hidrolisis parsial dari ion Cu (II) akan terjadi, dan reaksi antara ion iodide akan lambat. Dengan larutan yang sangat asam terjadi oksidasi oleh udara dan ion iodide.

H. Kesimpulan

Yodometri adalah titrasi yang menggunakan larutan Na₂S₂O₃ sebagai titran untuk menentukan kadar iyodium yang dibebaskan pada suatu reaksi redoks. iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat.

Larutan Na₂S₂O₃ adalah standar sekunder karena sifatnya tidak stabil terhadap oksidasi dari udar,asam dan adanya bakteri pemakan belerang yang terdapat dalam pelarut.

DAFTAR PUSTAKA

1.       Day RA & Al Underwood.1992. Analisis Kimia Analitik. Edisi keenam. Jakarta : Erlangga.

2.       Graciez . 2012. Titrasi iodo iodimetri. http://graciez pharmacy.blogspot.com/2012/11/titrasi-iodo-iodimetri.html. Diakses pada tanggal 10 November 2016. Pukul 19.45 WITA.

3.       Harjadi W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.

4.       Basset. J etc. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC.

5.       Muthia, Aghnia amalia. 2012. Iodometri iodimetri. http://aghniaconnection.blogspot.com/2012/06/iodometri-iodimetri.html. Diakses tanggal 10 November 2016. Pukul 19.45 WITA