Gravimetri, Penentuan Kalsium dari Batu Kapur

A.     Judul Percobaan          : Gravimetri, Penentuan Kalsium dari Batu Kapur

B.     Tujuan Percobaan         : 1. Mahasiswa dapat mengetahui prinsip dasar dari gravimetric

2. Mahasiswa mampu menentukan kadar kalsium dari batu kapur

C.   Dasar Teori

          Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur atau senyawa yang dikandung. Pada prakteknya metode pengendapan dan metode penguapan adalah yang terpenting. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor pengoreksi dapat digunakan[1].

Kandungan unsur atom ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis dengan cara gravimetri dengan merubah unsur atau ion tersebut ke dalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penamba han suatu pereaksi pengendapan. Beberapa kation dan anion dalam analisis atau dapat dianalisis de- ngan cara ini. Tetapi tiap kation maupun anion mempunyai cara-cara khusus yang terkandung pada sifat endapan yang diperoleh. Untuk analisis gravimetri reaksinya harus stoikiometri dan mudah dipisahkan dari pelarutnya. Rumus kimianya diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyimpanan[2].

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi yaitu, komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut. Selanjutnya, endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan penyaringan). Kemudian, endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut[3].

Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Umumnya reaksi kimia tidak dalam ukuran besar seperti kilogram, namun dalam satuan yang lebih kecil seperti gram dan miligram. Timbangan yang dipergunakan memiliki ketelitian yang tinggi atau kepekaan yang tinggi dan disebut dengan neraca analitik atau analytical balance. Dalam melakukan analisis dengan teknik gravimetrik, kemudahan atau kesukaran dari suatu zat untuk membentuk endapan dapat diketahui dengan melihat kelarutannya atau melihat harga dari hasil kali kelarutan yaitu Ksp. Jika harga Ksp suatu zat kecil maka kita dapat mengetahui bahwa zat tersebut sangat mudah membentuk endapan. Ingat definisi kelarutan suatu zat dalam suatu pelarut adalah jumlah zat tersebut sebanyak-banyaknya yang dapat larut dalam pelarut pada suhu tertentu sehingga larutan tepat jenuh[4].

          Dalam prosedur gravimetri yang biasa suatu endapan ditimbang dan dari hasil ini berat analit dalam contoh dihitung. Presentase analit A adalah:

Untuk menghitung berat analit dari berat endapan sering diperlukan suatu faktor gravimetri. Faktor ini didefinisikan sebagai jumlah gram analit dalam g (atau ekivalen dari 1 g) dari endapan. Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetri memberikan jumlah gram analit dalam contoh: Berat A = berat P x faktor gravimetri, maka:

Faktor gravimetri memang timbul jika cara mol digunakan untuk memecahkan soal stoikiomeri[5].

D.  Alat dan Bahan

1. Alat

No	Nama Alat	Kategori	Gambar	Fungsi
1.	Gelas kimia	1		Untuk wadah melarutkan zat kimia
2.	Corong	1		Untuk mempermudah mengisi larutan pada saat melakukan percobaan.
3.	Penangas	2		Untuk memanaskan larutan
4.	Gelas ukur	1		Untuk mengukur volume larutan yang akan digunakan
5.	Pengaduk	1		Digunakan untuk mengadukan suatu campuran atau larutan pada waktu melakukan reaksi kimia
6.	Erlenmeyer	1		Digunakan untuk tempat zat yang akan dititrasi.
7.	Tabung reaksi	1		Sebagai tempat untuk mereaksikan zat kimia
8.	Oven	2		Untuk mengukur kadar air,  sebagai alat untuk memanaskan atau mengeringkan.
9.	Eksikator	1		Sebagai tempat penyimpanan bahan yang mudah terpengaruh oleh kelembapan.
10.	Neraca analitik	2		Digunakan untuk menimbang berat suatu benda atau zat kimia
11.	Kertas Saring	1		Untuk memisahkan partikel suspensi dgn cairan.
12.	Termometer	1		Untuk mengukur suhu
13.	Kaca arloji	1		Untuk menaruh zat padat pada saat ditimbang.
14.	Spatula	1		Alat yang digunakan untuk mengambil obyek yang akan di timbang
115.	Pipet tetes	1			Untuk mengambil dan meneteskan reagen dalam skala kecil.

2. Bahan

No	Nama Bahan	Kategori	Sifat Fisik	Sifat Kimia
1.	Serbuk Kapur (CaCO3­)	umum	Berat Molekul 100,09 gr/mol Titik Lebur 25700 C Titik Didih 28500 C Denitas 2,711 gr/ml	Dalam Asam klorida encer terjadi terjadi penguraian dengan berbuih karena karbon dioksida dilepaskan Dengan arium klorida terbentuk endapan putih
2.	HCl	Khusus	Massa atom 36,45 Massa jenis 3,21 gr / cm3 Titik leleh -101 ̊C Energi ionisasi = 1250 kj/mol Berbau tajam	Gasnya berwarna kuning kehijauan dan berbau merangsang Merupakan oksidator kuat Dapat larut dalam alkil hidroksida, kloroform dan eter
3.	H2O	Umum	Merupakan pelarut universal memiliki warna yang bening  Berat molekul: 18,0153 gr/m Titik leleh 0 0C,Titik didih 100 0C	Memilki keelektronegatifan yang lebih kuat daripada hydrogen Merupakan senyawa yang polar,Memiliki ikatan van der waals dan ikatan hydrogen
4.	Asam oksalat	Khusus	Berat molekul 90,03584 gr/mol Beram jenis 2,408 gr/cm3 Bentuk padatan kristal	Memiliki afinitas yang besar terhadap air Dapat digunakan sebagai pembersih logam Beracun
5.	Amonium Oksalat	Khusus	Serbuk kristal Kelarutan dalam air 4% Sedikit larut dalam alkohol Tidak larut dalam eter Berat jenis 1,556	Berbahaya jika kontak dengan kulit

E. Prosedur kerja

 

F. Hasil Pengamatan

No	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1	Menghaluskan dan menimbang sebanyak ± 0.2000 gram	Batu kapur halus
2	Menimbang kertas saring kosong	1.1731 gram
3	Menambahkan HCl sampai larut pada gelas kimia	Larutan terlihat sedikit keruh
4	Memanaskan larutan pada penangas air hingga pada suhu 70-800C	Larutan mendidih
5	Menambahkan Amonium Oksalat (NH4)2C2O4 pada gelas kimia sebanyak 20 tetes	Terjadi endapan
6	Memanaskan kembali pada penangas air selama ± 1 jam	Membentuk endapan
7	Menyaring larutan dengan menggunakan kertas saring dan corong	Dihasilkan filtrat dan residu
8	Mencuci endapan dengan aquades sampai terbebas dari klor dan sulfat menggunakan reagen AgNO3 dan HNO3 untuk uji klor (Cl-) dan BaCl2 untuk sulfat SO42-	Endapan bebas klor dan sulfat setelah pencucian 31 kali
9	Memanaskan endapan bersama kertas saring yang sudah dicuci ke dalam oven pada suhu 100-1100C ± 1 jam. Mendinginkan endapan dan kertas saring didalam eksikator ± 15 menit. Menimbang endapan dan kertas saring yang sudah di dinginkan dengan menggunakan neraca analitik. Mengulangi poin terakhir diatas hingga diperoleh bobot tetap.	T1 = 1.1381 T2 = 1.373 T3 = 1.373

*Perhitungan

Dik :

Berat sampel                        : 0,2000 g

Berat kertas saring+endapan : 1,1373 g

Berat kertas saring kosong     : 1,1173 g

Berat endapan                        : 0, 02 g

Dit : % Ca dalam batu kapur 0,2000 g …?

·         Mencari factor gravimetric :   Ar Ca    = 40,08 g. mol^-1

        MrCaCO₃    100 g.mol^-1

·         Mencari % dalam CaCO₃  : berat endapan × Fg × 100%

                               Berat sampel

       : 0,02g × 0,4 × 100%

                 0,2000 g

       : 4%

            Jadi, % Ca dalam CaCO₃ adalah 4%

Reaksi-reaksi

1. Reaksi HCl dan CaCO₃

    CaCO₃ + 2HCl             CaCl₂ + H₂CO₃

2. Reaksi asam oksalat dengan CaCl₂

      CaCl₂ + H₂C₂O₄                 CaC₂O₄ + HCl

3. Reaksi pengujian Cl

    HCl + AgNO₃ + HNO₃                    AgCl + 2HNO₃

G. Pembahasan

       Pada percobaan ini langkah pertama dilakukan adalah menimbang batu kapur yang telah dihaluskan sebanyak 0,2000 gr dengan menggunakan neraca analitik. Batu kapur ini dilarutkan menjadi ion-ionnya dengan menambahkan HCl. Batu kapur tidak dapat larut dalam air tetapi larut dalam asam karena dalam batu kapur terdapat unsur logam yaitu Ca yang hanya bisa larut dalam asam. Pada saat ditambahkan HCl larutan larut dan larutan berwarna putih kecoklatan (Gambar 1).

CaCO₃ + 2HCl                 CaCl₂ + CO₂ + H₂O

Lalu dilakukan pemanasan  di atas penangas air dengan suhu terkontrol yakni pada suhu 70 sampai 80^oC^. Kondisi larutan pada suhu akhir  menghasilkan larutan batu kapur yang bening.

Batu kapur yang telah dipanaskan kemudian ditambahkan amonium oksalat (NH₄)₂C₂O₄,hingga membentuk endapan kemudian dipanaskan selama 1 jam. Karena ammonium oksalat memiliki ksp besar,sehingga dengan menambahkan ammonium oksalat sedikit dapat mengendapkan Ca.. Pada pengendapan ini zat pengotor mengendap setelah selesainya pengendap atau terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama.. Tujuan dari melakukan pemanasan adalah untuk menguapkan air dan zat-zat pengotor.                            

      Ca²⁺ + (NH₄)₂C₂O₄                CaC₂O₄  +  NH₄⁺                          

Langkah ketiga melakukan pencucian dengan menggunakan aquades berulang-ulang sehingga tinggal endapanya. Pencucian endapan untuk menghilangkan senyawa klor dan sulfat yang ada pada endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap BaCl₂ untuk klor dan HNO₃ atau AgNO₃ untuk senyawa sulfat

Bila air hasil cucian tejadi pengendapan maka ini menandakan bahwa endapan tersebut masih mengandung klor dan sulfat namun bila air hasil cucian endapan telah bening maka endapan bebas dari klor dan sulfat. Hal ini biasanya disebut dengan uji kualitatif. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis.

Pada pengujian klor dilakukan sebanyak10kali,pada pencucian pertama masih adanya endapan putih sehingga dilakukan pada pencucian yang kedua sampai pencucian terakhir. Dengan reaksi sebagai berikut :

.                                         Cl^- + AgNO₃                                AgCl ↓ (putih) + NO₃^-

Pada saat pencucian terakhir sudah tidak ada, hal ini ditandai tidak adanya endapan yang terbentuk atau bebas klor (Cl). Tujuan dari pencucian adalah untuk menghilangkan kontaminasi pada permukaan dan membersihkan endapan

Langkah selanjutnya,endapan yang tersisa pada kertas saring atau sudah bebas klor dan sulfat dikeringkan di dalam oven selama 30 menit pada suhu 100-110⁰C. Untuk melakukan pemijaran dibutuhkan suhu yang cukup panas sehingga dipeoleh endapan kering yang dapat ditimbang. Tujuannya untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap. Dengan persamaan reaksi adalah :

               CaCO₂O₄   putih             CaO   putih + CO_2(g) + CO_(g)

Kemudian didinginkan pada eksikator selama 15 menit tujuannya adalah untuk mendapatkan endapan yang beratnya konstan melakukan penimbangan. Kemudian yang terakhir adalah penimbangan,sampel yang telah dipijarkan tersebut ditimbang sampai beratnya konstan. Penimbangan dilakukan tiga kalidan diperpleh data sebagai berikut :

·         penimbangan pertama 1,1381 gr

·         penimbangan kedua 1,373 gr

·         penimbangan ketiga 1,373 gr

H. Kesimpulan

Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan, dapat disimpulkan bahwa Prinsip dasar percobaan yang di lakukan dalam metode gravimetri di dasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan. Dimana terdapat 4 % kandungan Ca²⁺  pada 0,2 gr batu kapur.

DAFTAR PUSTAKA

1.       Day, R.A, Jr & Underwood, A.L, (1988), Analisis Kimia Kualitatif, Erlangga, Jakarta.

2.       Khopkar, S, M, (2008),  Konsep Dasar Kimia Analitik, Jakarta, Universitas Indonesia.

3.       Svhela, (1990), Buku Teks Analisis Organik dan Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro, Jakarta , PT, Kalman Media Pustaka.

4.     Harjadi W, 1986, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.

5.     Awan, (2010), Penentuan Kalsium Dalam Batu Kapur, http://awanI.blogspot.com/2010/11/penentuan-kalsium-dalam-batu-kapur.html, diakses tanggal 20 oktober 2016, 19.00 WITA.