Titrasi penentuan nikel dengan kompleks EDTA

A.   Judul

Titrasi penentuan nikel dengan kompleks EDTA

B.   Tujuan Praktikum

Menentukan kadar nikel dengan metode titrasi kompleksometri menggunakan EDTA

C.   DasarTeori

Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi[1].

Kesadahan total yaitu ion Ca²⁺ dan Mg²⁺ dapat ditentukan melalui titrasi dengan EDTA sebagai titran dan menggunakan indikator yang peka terhadap semua kation tersebut. Kejadian total tersebut dapat dianalisis secara terpisah misalnya dengan metode AAS (Automic Absorption Spectrophotometry). Asam Ethylenediaminetetraacetic dan garam sodium ini (singkatan EDTA) bentuk satu kompleks kelat yang dapat larut ketika ditambahkan ke suatu larutan yang mengandung kation logam tertentu. Jika sejumlah kecil Eriochrome Hitam T atau Calmagite ditambahkan ke suatu larutan mengandung kalsium dan ion-ion magnesium pada satu pH dari 10,0 ± 0,1, larutan menjadi berwarna merah muda. Jika EDTA ditambahkan sebagai satu titran, kalsium dan magnesium akan menjadi suatu kompleks, dan ketika semua magnesium dan kalsium telah manjadi kompleks, larutan akan berubah dari berwarna merah muda menjadi berwarna biru yang menandakan titik akhir dari titrasi. Ion magnesium harus muncul untuk menghasilkan suatu titik akhir dari titrasi. Untuk mememastikankan ini, kompleks garam magnesium netral dari EDTA ditambahkan ke larutan buffer[2].

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen – penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul. Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-[3].

Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTASyarat-syarat indikator logam, yaitu: Reaksi warnanya harus sensitif, dengan kepekaan yang besarterhadap logam, Reaksi warnanya harus spesifi, Perbedaan warna dari indikator bebas dengan indikator kompleks harus mempunyai kestabilan yang efektif dimana pH titrasi tidak boleh tidak teroksidasi dan tereduksi, Kestabilan kompleks logam indikator harus cukup, Reaksi pengusiran indikator oleh EDTA harus belangsung cepat[4].

Dan berdasarkan perubahan warna dari indikator logam ini dapat kita beda-bedakan  : Cara titrasi langsung,  pada titrasi ini larutan ion logam ditambah larutan dapar dan indikator, kemudian langsung dititrasi dengan komplekson III. Titrasi ini digunakan untuk penentuan ion-ion logam kalium, magnesium dan zink. Cara titrasi tidak langsung, digunakan untuk menentukan senyawa aluminium dan bismth, karena pada titrasi secara langsung terjadi kesalahan yang disebabkan karena pengendapan dari logam sebagai hidroksida dalam suasana alkali Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral. Indikator dalam titrasi kompleksometri tidak berubah karena perubahan pH, tidak juga karena daya oksidasi titrat berubah, akan tetapi karena perubahan pM (M adalah khelat logam)[5].

D. Alat dan bahan

1. alat

NO	Nama alat	Kategori	Gambar	Fungsi Alat
1	Pipet Tetes	1		Untuk mengambil dan meneteskan reagen dalam skala kecil.
2	Buret	1		Sebagai wadah zat titran pada saat titrasi.
3	Stattif dan klem	1		Untuk menahan buret pada saat proses titrasi sedang berlangsung.
4	Labu ukur 1000 ml	1		Digunakan dalam pembuatan larutan.
6	Erlenmeyer	1		Sebagai wadah zat yang akan dititrasi.
7	Batang pengaduk	1		Untuk mengaduk larutan dan mempercepat larutnya suatu bahan.
8	Gelas piala	1		Sebagai wadah untuk melarutkan zat.
9	Corong biasa	1		Untuk memepermudah pengisian titran dalam buret.

2. bahan

NO	Bahan	Kategori	Sifat Fisik	Sifat Kimia
1	Natrium hidroksida (NaOH)	Khusus	-          Sangat basa, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur -          Titik leleh 318 °C -          titik didih 1390 °C -          densitas NaOH adalah 2,1	-          Dengan larutan natrium hidroksida, (HCl) asam klorida dinetralkan dimana akan terbentuk garam dan air. -          Larut dalam etanol dan metanol
2	Ethylene diamine tetracetid acid (EDTA)	Khusus	-          Penampilan : Putih -          Bentuk : Kristal atau bubuk -          Densitas : 0,86 g cm-3 -          pH: 4,0-4,5 (1% dalam air)	Rumus molekul : C10H16N2O8
3	Murexid (0,2 gram EBT + 50 gram HCl)	Khusus	-      Cairan tak berwarna -     Titik didih:110 °C (383 K) -     Titik lebur−27,32 °C	Larutan 38%
4.	Aquades	Umum	-      Cairan  bening tak berwarna -    Titik didih 1000 C -      Titik lebur 00 C(273,15 K)	-    Pelarut polar -     Merupakan ion H+ yang berasosiasi dengan OH-

E. Prosedur kerja

Ø  Penetapan kadar Nikel

 

memasukkan 25 ml larutan nikel sulfat kedalam erlenmeyer

Menambahkan 5 mL NaOH 0,1 M

Menambahkan indikator murexid

Menitrasi dengan EDTA hingga warna indikator menjadi merah jambu

 

F. Hasil pengamatan

No	Perlakuan	Hasil pengamatan
1.	Mengukur 25 mL Ni dan diencerkan dengan aquadest sebanyak 250 mL pada labu takar	Larutan Ni 250 mL berwarna hijau
2.	Mengambil 50 mL dan memasukkannya ledalam 2 labu erlemeyer yang masing-masing berisi 25 mL	-    Labu 1 = larutan Ni 25 mL -    Labu 2 = larutan Ni 25 mL
3.	Menambahkan 5 mL larutan NaOH 0,1 N	Larutan menjadi hijau keruh
4.	Menambahkan indicator meroksit kurang lebih 1 sendok spatula dan dikocok sampai tercampur	Larutan berubah warna menjadi abu-abu kehitaman
5.	Menitrasi dengan EDTA dan melakukan secara duplo	Larutan berubah menjadi warna ungu pada volume 1. 48,5 mL 2. 49 mL

Perhitungan

Dik : V₁ = 48,75                               

         V₂ = 25 mL

         M₁ = 0,01 M

Dit : M₂  …???

Penye :

V₁ × M₁ = V₂ × M₂

48,75 × 0,01 = 25 × M₂

M₂ =

M₂ = 0,0195 M

G. Pembahasan

Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.

Pada percobaan ini yang dilakukan pertama kali adalah memipet 25 ml aquadest dalam erlenmeyer kemudian menambahkan 5 ml NaOH 0,1 M sehingga pH berkisar 12-13. Dilanjutkan dengan menambahkan indikator murexsid. Murexsid Merupakan indikator yang sering digunakan untuk titrasi pada pH=12. Tujuan diberikan indikator ini adalah karena indikator tersebut peka terhadap kadar logam dan pH larutan sehingga titik akhir titrasinya pun dapat diketahui. Pada saat penambahan indikator warna larutan menjadi warna abu-abu kehitaman.

Selanjutnya larutan contoh dititrasi dengan larutan EDTA di mana larutan berubah menjadi warna ungu pada volume 48,5 mL.

                  Gambar larutan setelah dititrasi dengan EDTA

Percobaan ini dilakukan duplo, dan didaptkan volume rata-rata EDTA yang dipakai sebesar 48, 74 mL.

H. Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan didapatkan hasil dima diketahui konsentrasi Ni adalah 0,0195 M.

DAFTAR PUSTAKA

1.  Harjadi W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia: Jakarta.

2.  Day, R.A. Jr& Underwood, A.L.(1988). Analisis Kimia Kualitatif. Erlangga: Jakarta.

3.  Khopkar, S. M. (2008).  KonsepDasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.

4.  Odeyoni. (2012). Laporan praktikum titrasi.http://odeyoni.blogspot.com/2012/02/laporan-praktikum-titrasi.html. Diakses tanggal 24 november 2015 pukul 19.00 WITA.

5.  Lifiani, Astrid.2013. Kompleksometri.  http://astridlifiany.blogspot.com/2013/03/laporan-kompleksometri.html. Diakses tanggal 24 november 2015 pukul 19.00 WITA