Pengenalan Dan Penerapan Peralatan Analisis

PERCOBAAN I

A. JUDUL

Pengenalan Dan Penerapan Peralatan Analisis

B.  TUJUAN

1.      Mahasiswa dapat mengenali peralatan yang digunakan saat melakukan analisis.

2.      Mahasiswa dapat menggunakan peralatan analisis sesuai fungsinya.

C. DASAR TEORI

Suatu laboratorium harus merupakan tempat yang aman bagi para pekerjaatau pemakainya yaitu para praktikan. Aman terhadap kemungkinan kecelakaan fatal maupun sakit atau gangguan kesehatan lainnya. Hanya didalam laboratoriumyang aman, bebas dari rasa khawatir akan kecelakaan dan keracunan seseorang dapat bekerja dengan aman, produktif dan efisien. Pada dasarnya setiap alat memiliki nama yang menunjukkan kegunaan alat, prinsip kerja atau proses yang berlangsung ketika alat digunakan. Beberapa kegunaan dapat dikenali berdasarkan namanya. Penamaan alat-alat yang berfungsi mengukur biasanya diakhiri dengan kata meter seperti thermometer, hygrometer, dan spektrofotometer.  Alat-alat pengukur yang disertai dengan informasi tertulis, biasanya diberi tambahan “graph”, seperti thermograph, barograph. Dari uraian tersebut, tersirat bahwa nama pada setiap alat menggambarkan menegnai kegunaan alat atau menggambarkan prinsip kerja pada alat yang bersangkutan. Dalam penggunaannya ada alat-alat yang bersifat umum dan ada pula yang khusus. Peralatan umum biasanya digunakan untuk suatu kegiatan reparasi. Sedangkan peralatan khusus lebih banyak digunakan untuk suatu pengukuran atau penentuan(1).

Ketetapan hasil analisa kimia sangat tergantung pada mutu bahan kimia dan peralatan yang dipergunakan, disamping pengertian pelaksanaan tentang dasar analisa yang sedang dikerjakan serta kecermatan dan ketelitian kerjanya sendiri. Ketelitian dan kecermatan kerja, selain merupakan sifat pribadi seseorang akan dapat pula diperoleh karena bertambahnya pengamatan kerja seseorang sehingga menjadi kebiasaan yang berguna bagi kelancaran kerjanya. Penangan bahan kimia dan peralatan pokok yang banyak dipergunakan merupakan persyaratan penting demi keselamatan dan berhasilnya pekerjaan analisa kimia. (2)

Dalam percobaan yang telah dilakukan, terdapat berbagai macam alat, yang diuraikan menurut pengkategorian dan penanganan alat-alat yang ada di laboratorium berdasarkan kemampuan yang dimiliki alat untuk mendukung berbagai proses yang dilakukan dalam percobaan kimia. Alat-alat pemanasan terdiri atas pembakar gas, pembakar spiritus, pemanas mantel, kompor listrik, kaki tiga, kasa, gelas beker, tabung reaksi, labu didih, penjepit. Untuk alat-alat penimbangan terdiri atas labu ukur, labu erlenmeyer, pipet gondok, gelas beker. Terakhir untuk alat titrasi terdiri atas statip, buret, labu erlenmeyer dan corong. Saat praktikum, baik sebelum atau sesudahnya, semua alat yang digunakan harus dicuci. Ini bertujuan agar alat tetap steril sehingga menunjukkan hasil kerja yang maksimal. Cara mencucinya adalah dicuci dengan sabun, kemudian diguyur dengan air kran hingga bersih, dibilas dengan akuades dan dikeringkan dengan lap dan tisu. (3)

Teknik Dasar di Laboratorium menyatakan tedapat beberapa tekhnik dasar atau cara-cara dasar di dalam laboratorium, seperti :

1.      Cara memanaskan cairan

Harus memperhatikan kemungkinan terjadinya bumping (meloncatnya cairan akibat peningkatan suhu drastis). Cara mencegahnya dengan menambahkan batu didih ke dalam gelas kimia.

a.       Pemanasan cairan dalam tabung reaksi

1)      Jangan sampai mengarahkan mulut tabung reaksi kepada praktikan baik diri sendiri maupun orang lain

2)      Jepit tabung reaksi pada bagian dekat dengan mulut tabung

3)      Posisi tabung ketika memanaskan cairan agak miring, aduk dan sesekali dikocok

4)      Pengocokan terus dilakukan sesaat setelah pemanasan

b.      Pemanasan cairan dalam gelas kimia dan labu Erlenmeyer

Bagian bawah dapat kontak langsung dengan api sambil cairannya digoyangkan perlahan, sesekali diangkat bila mendidih.

2.      Cara membaca volume pada gelas ukur

Masukkan cairan yang akan diukur lalu tepatkan dengan pipet tetes sampai skala yang diinginkan. Bagian terpenting dalam membaca skala di gelas ukur tersebut adalah garis singgung skala harus sesuai dengan meniskus cairan. Meniskus adalah garis lengkung permukaan cairan yang disebabkan adanya gaya kohesi atau adhesi zat cair dengan gelas ukur.

3.      Cara menggunakan buret

Sebelum digunakan, buret harus dibilas dengan larutan yang akan digunakan. Cara mengisinya : Kran ditutup kemudian larutan dimasukkan dari bagian atas menggunakan corong gelas. Jangan mengisi buret dengan posisi bagian atasnya lebih tinggi dari mata kita. Turunkan buret dan statifnya ke lantai agar jika ada larutan yang tumpah dari corong tidak terpercik ke mata. Jangan sampai ada gelembung yang tertinggal di bagian bawah buret. Jika sudah tidak ada gelembung, tutup kran. Selanjutnya isi buret hingga melebihi skala nol, lalu buka kran sedikit untuk mengatur cairan agar tepat pada skala nol.

4.      Cara menggunakan neraca analitis

a.       Nolkan terlebih dulu neraca tersebut

b.      Letakkan zat yang akan ditimbang pada bagian timbangan

c.       Baca nilai yang tertera pada layar monitor neraca

d.      Setelah digunakan, nolkan kembali neraca tersebut. (4)

Kerapian hendaknya mencakup juga pemeliharaan perabot laboratorium yang permanen seperti oven, lemari asam, bak meja. Bahkan korosif yang tumpah harus segera dikeringkan dari  peralatan, bangku, ataupun lantai. Penting bahwa saluran pembuangan disterilkan dengan mengguyur asam dan basa dengan banyak air. Analisis tidak boleh dilakukan dengan alat kaca yang tidak bersih. Alat kaca yang tampaknya bersih, belum tentu bersih dari sudut pandang seorang analis. Permukaan yang tampaknya tak ada kotoran, sering masih tercemari oleh lapisan tipis tak tampak yang berminyak. (5)

                                  

D. ALAT DAN BAHAN

1.      Alat

NO	NAMA ALAT	KATEGORI	GAMBAR	FUNGSI ALAT
1.	Labu Takar 250 ml	1		Untuk mengukur volume larutan
2.	Gelas Piala 250 ml	1		Sebagai wadah untuk melarutkan suatu zat
3.	Batang Pengaduk	1		Untuk mengaduk cairan didalam gelas kimia
4.	Pipet 25 ml	1		Untuk mengambil cairan dalam skala tetesan kecil
5.	Pipet 20 ml	1		Untuk mengambil cairan dalam skala tetesan kecil
6.	Sikat tabung	1		Sebagai alat untuk membersihkan tabung
7.	Corong	1		Untuk mempermudah mengisi larutan pada saat melakukan percobaan
8.	Etiket-etiket	1		Untuk memberikan identitas suatu bahan
9.	Kertas atau lap	1		Untuk membersihkan
10	Kaca Arloji	1		Sebagai wadah  untuk menimbang bahan-bahan kimia

2.      Bahan

NO	NAMA BAHAN	KATEGORI	SIFAT FISIKA	SIFAT KIMIA
1.	Aquadest	Umum	-Berbentuk cair -Tidak berbau -Tidak berasa -Tidak berwarna	- Larutan dengan Ph  netral - Pelarut universal
2.	Padatan MgCl2  0,5 M	Khusus	-Berbentuk padatan -Massa  jenis(sekitar suhu kamar) 1,738 g/cm3 -Massa  jenis air pada titik lebur 1,584  g/cm3 - Titik lebur 923 K -Titik didih 1363 K	- Larut dalam air dan alkohol - Mudah terbakar - Cukup Mengandung racun
3.	FeSO4 0,5 M	Khusus	-Berbentuk serbuk - Pada suhu kamar berwujud padat, mengkilap dan berwarna keabu-abuan. - Titik didih  3134K - Titik Lebur 1811K	-Logam murni besi sangat reaktif. -Memiliki bentuk allotroik ferit, yakni alfa, beta, gamma dan omega -Mudah bereaksi dengan unsur-unsur non logam. - Larut dalam asam- asam mineral encer.
4.	NH3	Khusus	-Tidak berwarna -Titik didih -33,34C -Titik lebur -77,73C -menyengat dengan bau tajam yang khas     Massa molar: 17,031 g / mol     Kepadatan: 0.73 kg / m³	-Amonia termasuk senyawa yang sangat stabil. -Amonia mudah terbakar di udara. -Amonia akan teroksidasi ketika direaksikan dengan oksida logam pada suhu tinggi

E.     PROSEDUR KERJA

Alat

 

Mencuci dengan air kran dingin sampai bersih

Membilas dengan air suling

Mencuci alat dengan larutan detergen

Menghilangkan  detergen dengan air kran dingin

Menghilangkan detergen dengan air kran dingin

Menghilangkan air kran dengan menggunakan air suling

Alat siap digunakan

 

E.     PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN

1.    Perhitungan

Ø  Padatan MgCl₂ 0,5 M

Dik :         V  =100 mL

                 M_r =95 g/mol

Dit :         berapa gram MgCl₂  dalam 0,5 M?

Penye :     Mr = 

                               0,5 M =

                            n = 0,05

                 0,05 = 

                 Gram = 0,05 × 95

                           = 4, 75 gr               

Ø  Padatan FeSO₄ 0,5 M

Dik :         V  =100 mL

                 M_r =152

Dit :         berapa gram FeSO₄  dalam 0,5 M?

Penye :     Mr = 

                                 0,5 M =

                                 n = 0,05

                 0,05 = 

                                 Gram = 0,05 × 152

                           =7,6 gr

Ø  Larutan NH₃

              M₁ =  ×

          =  ×

          =10,73

M₁V₁ = M₂V₂

      V₁=

        = 0,00461 L

= 4,6 mL

2.      PEMBAHASAN

a)      Cara Penentuan Garis Kalibrasi

Garis batas adalah garis yang teratur pada leher labu takar yang menunjukan batas     permukaancairan untuk mendapatkan volume cairan tertentu. Untuk mendapatkan pengukuran cermat, dasar maniskus cairan harus menyentuh batas garis ini bila dikaca pada ketinggian mata.Pipet dibuat dengan perhitungan: Volume yang dimaksud tercapai lebih dasar maniskus cairan tepat menyentuh garis batas.Labu takar dibuat denga perhitungan volume: volume yang dimaksud tercapai bila dasar maniskus cairan tepat menyentuh garis batas.

b)      Penggunaan pipet

Pada waktu menyedot larutan dari gelas piala, ibu jari menekan tanda S pada pipet. Keluarkan pipet dari gelas piala. Pegang pipet tegak lurus di atas gelas piala untuk mengembalikan kelebihan larutan dalam pipet gelas piala. Dengan memutar pipetnya, biarkan larutannya perlahan-lahan menetes keluar sampai maniskusnya, dipandang pada ketinggian mata kita tepat menyentuh garis batas kalibrasi.Pindahkan pipet ke dalam labu titrasi (erlenmeyer) dengan ujung menyentuh labu titrasi yang dimiringkan. Tekan tanda E pada pipet dengan ibu jari, biarkan cairan keluar. Bila cairan sudah mencapai ujung lancip, lalu tunggu sampai 15 detik.

c)      Penggunaan Labu Takar

Masukkan zat yang akan diencerkan ke dalam labu takar. Gunakan batang pengaduk yang bersih, untuk menuangkan air suling ke dalam labu, isi sampai tubuh labu penuh.Gunakan sekarang pipet tetes atau botol semprot. Untuk menambahkan air suling setetes demi setetes sampai maniskus larutan tepat menyentuh garis, bila dipandang pada ketinggian mata.

Alat-alat Kimia

1)      Labu takar

         Gambar 1. Labu takar

Labu takar ada yang berukuran 10 mL, 50 mL, 250 mL, 500 mL x 100 mL, yangbiasanya digunakan membuat larutan sebanyak volume tertentu dengan konsentrasi tertentu pula. Cara penggunaanya yakni memasukan larutan yang akan diencerkan kedalam labu takar dengan prinsip dasarnya berdasarkan skala miniskus, jika larutan berwarna cekungan dari larutan berada dibawah garis miniskus  sedangkan larutan yang bening batas miniskus berada diatas garis miniskus. kemudianMengisikan larutan yang akan diencerkan atau padatan yang akan dilarutkan. Tambahkan cairan yang dipakai sebagai pelarut sampai setengah labu terisi, kocok kemudian penuhkan labu sampai tanda batas. Sumbat labu, pegang tutupnya dengan jari, kocok dengan cara membolak-balikkan labu sampai larutan homogen.

2)      Gelas piala

  Gambar 3. Gelas piala

Gelas piala berupa gelas tinggi, berdiameter besar dengan skala sepanjang dindingnya. Terbuat dari kaca borosilikat yang tahan terhadap panas hingga suhu 200 ^oC. Ukuran alat ini ada yang 50 mL, 100 mL dan 2 L,Fungsinya   Untuk mengukur volume larutan yang tidak memerlukan tingkat ketelitian yang tinggi,  Menampung zat kimia, Memanaskan cairan, Media pemanasan cairan. cara menggunakannya tuangkan larutan kedalam gelas piala dan perhatikan skala yang diidnginkan jika pengukuran yang tidak memerlukan ketelitian yang tinggi.

3)      Batang pengaduk

Gambar 4. Batang pengaduk

Terbuat dari kaca tahan panas, digunakan untuk mengaduk cairan di dalam gelas kimia.

4)      Pipet

Gambar 5. Pipet

Pipet merupkan alat untuk mengambil cairan dalam jumlah tertentu maupun takaran bebas.Ada beberapa jenis yakni :Pipet seukuran, digunakan untuk mengambil cairan dalam jumlah tertentu secara tepat, bagian tengahnya menggelembung. Pipet berukuran,berupa pipa kurus dengan skala di sepanjang dindingnya. Berguna untuk mengukur dan memindahkan larutan dengan volume tertentu secara tepat.Pipet tetes, berupa pipa kecil terbuat dari plastik atau kaca dengan ujung bawahnya meruncing serta ujung atasnya ditutupi karet. Berguna untuk mengambil cairan dalam skala tetesan kecil. Cara penggunaanya yakni memijit kepala pipet kemudian memasukan ujung pipet kedalam larutan, lepas ujung pipet yang dipijit maka larutan akan tertarik masuk kedalam corong pipet dan pindahkan larutan atau cairan.

5)      Gelas ukur

                                                                 

Gambar 7. Gelas ukur

Gelas ukur ada yang berukuran 5 mL, 10 mL, 50 mL x 100 mL. Gelas ukur ini biasanya digunakan untuk mengukur volume larutan atau cairan, cara menggunakanya yaitu Masukkan cairan yang akan diukur lalu tepatkan dengan pipet tetes sampai skala yang diinginkan. Bagian terpenting dalam membaca skala di gelas ukur tersebut adalah garis singgung skala harus sesuai dengan meniskus cairan. Meniskus adalah garis lengkung permukaan cairan yang disebabkan adanya gaya kohesi atau adhesi zat cair dengan gelas ukur.

6)      Corong biasa

                       

                       

                        Gambar 9. Corong biasa

Digunakan untuk mempermudah mengisi larutan pada saat melakukan percobaan.

7)      Neraca analisis

Digunakan untuk menimbang padatan kimia dengan tingkat ketelitian yang tinggi. Cara menggunakanya langakah awal nolkan terlebih dahulu neraca

Gambar 10. Neraca analisis

tersebut, Letakkan zat yang akan ditimbang pada bagian timbangan. Baca nilai yang tertera pada layar monitor neraca. Setelah digunakan, nolkan kembali neraca tersebut.

8)      Kaca arloji

Terbuat dari kaca bening, terdiri dari berbagai ukuran diameter. Fungsi,Sebagai penutup gelas kimia saat memanaskan sampel, tempat saat menimbang bahan kimia, tempat untuk mengeringkan padatan dalam desikator.

 Gambar 12. Kaca arloji

9)      Spatula

Berupa sendok panjang dengan ujung atasnya datar, terbuat dari stainless steel atau alumunium. Fungsinya untuk mengambil bahan kimia yang berbentuk padatan.

                                                 Gambar 14. Spatula

Lambang pada botol reagen kimia

1)      Exlosive

Exlosive (bersifat mudah meledak), dilambangkan E. Bahan dan formulasi yang ditandai dengan notasi bahaya Exlosive dapat meledak dengan pukulan/benturan, gesekan, pemanasan, api dan sumber nyala lain bahkan tanpa oksigen atmosferik. Ledakan akan dipicu oleh suatu reaksi keras dari bahan. Energy tinggi dilepaskan dengan propagasi gelombang udara yang bergerak sangat cepat resiko ledakan dapat ditentukan dengan metode yang diberikan dalam Law Explosive Substances.

2)      Highly flammable

Highly flammable (sangat mudah terbakar), dilambangkan dengan F. Bahan dan formulasi ditandai dengan notasi bahaya highly flammable adalah subyek untuk self-heating dan penyalaan di bawah kondisi atmosferik biasa, atau mempunyai titik nyala rendah (di bawah +21^o C). Beberapa bahan sangat mudah terbakar menghasilkan gas yang amat sangat mudah terbakar di bawah pengaruh kelebaban. Bahan-bahan yang dapat menjadi panas di udara pada temperature kamar tanpa tambahan pasokan energy dan akhirnya terbakar, juga diberi label sebagai highly flammable.

3)      Extremely flammable

Extremely flammable (amat sangat mudah terbakar), dilambangkan dengan F^+. Bahan-bahan dan formulasi yang ditandai dengan notasi bahaya Extremely flammable merupakan liquid yang memiliki titik nyala sangat renadah (di bawah 0^o C) dan titik didih rendah dengan titik didih awal (di bawah +35 ^o C). Bahan amat sanagt terbakar berupa gas dengan udara dapat membentuk suatu campuran bersifat mudah meledak di bawah kondisi noramal.

4)      Oxidizing

Oxidizing (pengoksidasi), dilambangkan dengan O, bahan- bahan dan formulasi yang ditandai dengan notasi bahaya Oxidizing biasanya tidak medah terbakar, tetapi bila kontak dengan bahanmudah terbakar atau bahan sangat mudah terbakar mereka dapat meningkatkan resiko kebakaran secara signifikan. Dalam berbagai hal mereka adalah bahan anorganik seperti garam dengan sifat pengoksidasi kuat dan peroksida-peroksida organik. Frase-R  untuk bahan pengoksidasi : R7, R8 dan R9. Contoh bahan tersebut adalah kalium klorat dan kalium permanganat juga asam nitrat pekat.Keamanan : Hindari panas serta bahan mudah terbakar dan reduktor.

5). Toxic

Bahan dan formulasi yang ditandai dengan notasi bahaya TOXIC dapat menyebabkan kerusakan kesehatan akut atau  kronis dan bahkan kematian pada konsentrasi sangat rendah jika masuk ke tubuh melalui inhalasi, melalui mulut (ingestion),atau kontak dengan kulit. Suatu bahan dikategorikan beracun jika memenuhi kriteria berikut: LD₅₀ oral (tikus) 25 – 200 mg/kg berat badan,LD₅₀ dermal (tikus atau kelinci) 50 – 400 mg/kg berat badan, LC₅₀ pulmonary (tikus) untuk aerosol /debu 0,25 – 1 mg/L,LC₅₀ pulmonary (tikus) untuk gas/uap 0,50 – 2  mg/L. Frase-R untuk bahan beracun : R23, R24 dan R25.

5)      Very toxic

Huruf kode T+ ( very toxic), bahan dan formulasi yang ditandai dengan notasi bahaya VERY TOXIC dapat menyebabkan kerusakan kesehatan akut atau  kronis dan bahkan kematian pada konsentrasi sangat rendah jika masuk ke tubuh melalui inhalasi, melalui mulut (ingestion),atau kontak dengan kulit. Suatu bahan dikategorikan sangat beracun jika memenuhi kriteria berikut: LD50 oral (tikus) ≤ 25 mg/kg berat, LD50 dermal (tikus atau kelinci) ≤ 50 mg/kg berat badan, LC50 pulmonary (tikus) untuk aerosol /debu ≤ 0,25 mg/L, LC50 pulmonary (tikus) untuk gas/uap ≤ 0,50 mg/L. Frase-R untuk bahan sangat beracun : R26, R27 dan R28. Contoh bahan dengan sifat tersebut misalnya kalium sianida, hydrogen sulfida, nitrobenzene dan atripin.

6)Corrosive

Huruf kode C, bahan dan formulasi dengan notasi CORROSIVE adalah merusak jaringan hidup. Jika suatu bahan merusak kesehatan dan kulit hewan uji atau sifat ini dapat diprediksi karena karakteristik kimia bahan uji, seperti asam (pH <2) dan basa (pH>11,5), ditandai sebagai bahan korosif.Frase-R untuk bahan korosif : R34 dan R35.Contoh bahan dengan sifat tersebut misalnya asam mineralseperti HCl dan H₂SO₄maupun basa seperti larutan NaOH (>2%).

6)      Xi

Huruf kode Xi, bahan dan formulasi dengan notasi ‘irritant’ adalah tidak korosif tetapi dapat menyebabkan inflamasi jika kontak dengan kulit atau selaput lendir.Frase-R untuk bahan irritant : R36, R37, R38 dan R41. Contoh bahan dengan sifat tersebut misalnya isopropilamina, kalsium klorida dan asam dan basa encer. Keamanan: Hindari kontaminasi pernafasan, kontak dengan kulit dan mata.

7)      Xn

Huruf kode Xn, bahan dan formulasi yang ditandai dengan notasi bahaya HARMFUL memiliki resiko merusak kesehatan sedang  jika masuk ke tubuh melalui inhalasi, melalui mulut (ingestion), atau kontak dengan kulit.Suatu bahan dikategorikan berbahaya  jika memenuhi kriteria berikut:LD₅₀ oral (tikus) 200-2000 mg/kg berat badan, LD₅₀ dermal (tikus atau kelinci), 400-2000 mg/kg berat badan, LC₅₀ pulmonary (tikus) untuk aerosol /debu 1 – 5 mg/L, LC₅₀ pulmonary (tikus) untuk gas/uap 2-20  mg/L. Frase-R untuk bahan berbahaya: R20, R21 dan R22.

8)      N (Dangerous for environment)   

Huruf kode N, yaitu bahan dan formulasi dengan notasi DANGEROUS FOR ENVIRONMENT adalah dapat menyebabkan efek tiba-tiba atau dalam sela waktu tertentu pada satu kompartemen lingkungan atau lebih (air, tanah, udara, tanaman, mikroorganisme) dan menyebabkan gangguan ekologi.Frase-R untuk bahan berbahaya bagi lingkungan : R50, R51, R52 dan R53.Contoh bahan yang memiliki sifat tersebut misalnya tributil timah kloroda, tetraklorometan, dan petroleum hidrokarbon seperti pentana dan petroleum bensin.

F.     Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa sebelum melakukan praktikum praktikan harus memilih alat yang baik dan memastikan bahwa alat yang digunakan dalam keadaan bersih. Dalam menggunakan alat laboratorium harus mengetahui cara-cara penggunaannya..

                                              DAFTAR PUSTAKA

Harjadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT. Gramedia, Jakarta, Hal 7 ⁽⁵⁾

Khasani, 1990. Alat- Alat Kimia Prosedur. Liberty. Yogykarta ⁽¹⁾

Lukum, A., 2014,Bahan Ajar Dasar-dasar Kimia Analitik, Gorontalo, Universitas Negeri Gorontalo, Hal 12 ⁽³⁾

Mulyono, 2005,Membuat Reagen Kimia Di Laboratorium, Bandung, Bumi Aksara, Hal 6-7 ⁽⁴⁾

Underwood & day, 1999,Analisis Kimia Kuantitatif, Bandung, Citra aditya bakti, Hal 10 ⁽²⁾